Kopplung Elektrochemie mit Massenspektrometrie
Zur Simulation natürlicher Redox-Vorgänge
Mit diesem Potentiostaten wird die einfache Kopplung eines elektrochemischen Reaktors mit Massenspektrometern ermöglicht.
Zu untersuchende Substanzen werden durch die elektrochemische Zelle gepumpt und dabei oxidiert oder reduziert. Die entstehenden Produkte werden direkt in einem Massenspektrometer analysiert.
Das ROXY EC/LC-System ist eine Kombination aus einem HPLC System und einem elektrochemischen Reaktor (Potentiostat). Es erfolgt also die Trennung von Substanzen plus elektrochemische Umsetzung. Durch die Kopplung dieses Systems mit einem Massenspektrometer werden die entstandenen Produkte detektiert.
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EC-MS Systeme
Schema einer elektrochemischen Zelle
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Substanzen werden in der Reaktorzelle an der Oberfläche einer Arbeitselektrode oxidiert oder reduziert.
Die Effizienz der Reaktion wird durch den Analyt und das Material der Arbeitselektrode beeinflusst. Es stehen deshalb 5 verschiedene Materialien zur Verfügung: Glassy Carbon, Gold, Platin sowie Diamant (Magic Diamond™), sowie eine speziell für die Reduktion entwickelte Elektrode. Die besonders robuste Diamantelektrode erlaubt eine Oxidation/Reduktion mit der hohen Spannung von bis zu ±3,5 V und ermöglicht die Untersuchung von reaktionsträgen Substanzen.
Die spezielle Geometrie der Reaktorzelle verhindert Probenadsorption und damit das Risiko von Substanzverlust und Verschleppungen. Durch das amperometrische Prinzip der Zelle gelangen auch Zwischenprodukte in das Massenspektrometer und können dort analysiert werden.
Für die Erzeugung von Reaktionsprodukten in µg-Mengen, z.B. für die Analyse im NMR, steht die µ-PrepCell™ zur Verfügung.
Flyer µ-PrepCell
Vergleich alte und neue µ-PrepCell 2.0!
Flyer SynthesisCell
Flyer ReactorCell
Flyer ChipCell
Eine Auflistung aller Zellen und Ersatzteile mit Bestellnr. finden Sie hier:ROXY - Reaktorzellen und Ersatzteile
Die Möglichkeiten, die das Roxy™-System bietet, werden beständig erweitert. Der Einsatz der EC/MS-Kopplung beschränkt sich folgerichtig inzwischen nicht mehr auf die Pharmazie, sondern ist in Forschungsbereiche zum Thema Abwasser, Nahrungszusatzstoffe, Proteomics, oder Xenobiotika vorgedrungen.
Arbeitselektroden aus leitfähigem Diamant (Magic Diamond™) produzieren erst
bei sehr hohen Spannungen Sauerstoff, so dass mit Einführung dieses Elektroden-materials das nutzbare Potentialfenster erweitert wurde. Auch schwierigere Reaktionen mit hohem Oxidationspotential sind dadurch möglich.
Die Tabelle gibt den aktuellen Stand durchführbarer Reaktionen wieder:
Mit EC/MS simulierbare metabolische Reaktionen | Mit EC/MS durchführbare Reaktionen an Peptiden/Proteinen |
Aliphatische Hydroxylierung | Reduktion von Disulfidbrücken |
Benzylische Hydroxylierung | Peptidspaltung C-terminal von Tyrosin |
Dealkylierung von Aminen | Peptidspaltung C-terminal von Tryptophan |
Dealkylierung von Ethern | Oxidative Surface Mapping |
Aromatische Hydroxylierung | |
N-Oxidation | |
S-Oxidation | |
P-Oxidation | |
Alkoholoxidation | |
Dehydrogenierung | |
O-Dealkylierung |
POTENTIOSTAT | |
Betriebsarten: | DC, Scan, Puls |
Potentialbereiche: | -4,9 V bis +4,9 V |
Zahl der steuerbaren Zellen: | 2 oder 4 (optional) |
RS-232: | vollständige Gerätekontrolle via PC und Steuersoftware Dialogue |
Ofen: | von 7°C über Umgebungstemperatur bis 45°C |
Maße (BxHxT): | 22 x 44 x 44 cm |
Gewicht: | 14,6 kg ohne Säule und Flusszelle |
SPRITZENPUMPE | |
Installierbare Spritzen: | 2 |
Spritzen: | 0,5 µl und 10 ml |
Flussraten: | 0,0014 µl/min – 7,909 ml/min |
Steuersoftware DialogueTM | |
Steuerung: | Potentiostat und Spritzenpumpe |
Automatisierung: | zeitgesteuerte Events |
Aufzeichnung: | Stromfluss in der Zelle |
Externer Ausgang: | startet MS-Software
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Zelltyp: | Batch-Zelle |
Zellvolumen: | 80 ml im Glasgefäß (optional wasserkühlbar) |
Arbeitselektroden: | Glassy Carbon, Diamant, Platin |
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Zelltyp: | Durchfluss-Zelle |
Volumen: | 175 nl |
Arbeitselektrode: | Platin |
Benetzte Materialien: | PEEK, Fused Silica, Borosilikatglas, Platin |
Flussraten: | 0,5 - 2,5 µl/min |
Max. Druck: | 50 bar |
| |
Zelltyp: | Durchfluss-Zelle |
Volumen: | 0,7 µl - 1,4 µl je nach Zahl der Spacer |
Arbeitselektroden: | Glassy Carbon, Diamant, Gold, Platin, Reduktionselektrode |
Eff. Elektrodenoberfläche: | ca. 15 mm2 |
Benetzte Materialien: | PCTFE, FEP, Palladium, kohlenstoffhaltiges PTFE, Arbeitselektrode |
Flussraten: | 1 - 20 µl/min |
Max. Druck: | 2,8 bar |
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Zelltyp: | Durchfluss-Zelle |
Volumen: | 11 µl |
Arbeitselektroden: | Glassy Carbon, Diamant, Gold, Platin, Reduktionselektrode |
Eff. Elektrodenoberfläche: | 1,9 cm2 |
Benetzte Materialien: | PEEK, Titan, Silikon, Palladium, Arbeitselektrode |
Flussraten: | 20 - 100 µl/min |
Max. Druck: | 25 bar (GC Elektrode), 50 bar (MD Elektrode), 250 bar (spez. Hochdruckzelle mit Reduktionselektrode) |
210_001_08 - Acetaminophen
210_002_02 - Screening Roxy EC-LC
210_004_05 - Amodiaquine
210_005_02 - Synthesis of mg Quantities
210_006_02 - Disulfide Bond Reduction
210_007_01 - Generation of Oxysterols
210_008_01 - A Novel Approach to Antibody Engineering by Electrochemistry
210_009_01 - Electrochem. Reduction Biopharm HDX-MS
210_010_01 - Monitoring Electrochem. Reduction of Disulphide Bonds
210_001A_04 - Roxy Event Programming and Settings
210_002A_02 - User-defined Programs for AS110
Hier finden Sie einige interessante Veröffentlichungen
zu unserem elektrochemischen System ROXY:ROXY - Publikationen