Elektrochemische Systeme ROXY
Kopplung Elektrochemie mit Massenspektrometrie
Zur Simulation natürlicher Redox-Vorgänge
Mit diesem Potentiostaten wird die einfache Kopplung eines elektrochemischen Reaktors mit Massenspektrometern ermöglicht.
Zu untersuchende Substanzen werden durch die elektrochemische Zelle gepumpt und dabei oxidiert oder reduziert. Die entstehenden Produkte werden direkt in einem Massenspektrometer analysiert.
Das ROXY EC/LC-System ist eine Kombination aus einem HPLC System und einem elektrochemischen Reaktor (Potentiostat). Es erfolgt also die Trennung von Substanzen plus elektrochemische Umsetzung. Durch die Kopplung dieses Systems mit einem Massenspektrometer werden die entstandenen Produkte detektiert.
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EC-MS Systeme
Leistungsmerkmale
- Oxidation/Reduktion/Aktivierung einzelner Substanzen
- direkte Kopplung an ein Massenspektrometer möglich
- signifikante Verstärkung des MS Signals
- schnelles Metabolitscreening (Phase I und Phase II)
- Simulation der Wirkung oxidativen Stresses auf Biomoleküle
- Simulation natürlicher Redoxvorgänge
- Aufklärung von Reaktionsmechanismen
- Synthese von Metaboliten
- elektrochemische Spaltung von Proteinen/Peptiden
- Reduktion von Disulfidbrücken
- keine Matrixeffekte
- mit Steuersoftware, benutzerfreundlich, intuitiv erlernbar
- breiter Potentialbereich von ± 4,9 V
- spart Zeit und Kosten im Vergleich zu konventionellen Methoden
Reaktorzellen
Schema einer elektrochemischen Zelle
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Substanzen werden in der Reaktorzelle an der Oberfläche einer Arbeitselektrode oxidiert oder reduziert.
Die Effizienz der Reaktion wird durch den Analyt und das Material der Arbeitselektrode beeinflusst. Es stehen deshalb 5 verschiedene Materialien zur Verfügung: Glassy Carbon, Gold, Platin sowie Diamant (Magic Diamond™), sowie eine speziell für die Reduktion entwickelte Elektrode. Die besonders robuste Diamantelektrode erlaubt eine Oxidation/Reduktion mit der hohen Spannung von bis zu ±3,5 V und ermöglicht die Untersuchung von reaktionsträgen Substanzen.
Die spezielle Geometrie der Reaktorzelle verhindert Probenadsorption und damit das Risiko von Substanzverlust und Verschleppungen. Durch das amperometrische Prinzip der Zelle gelangen auch Zwischenprodukte in das Massenspektrometer und können dort analysiert werden.
Für die Erzeugung von Reaktionsprodukten in µg-Mengen, z.B. für die Analyse im NMR, steht die µ-PrepCell™ zur Verfügung.
Flyer µ-PrepCellVergleich alte und neue µ-PrepCell 2.0! Flyer SynthesisCell Flyer ReactorCell Flyer ChipCell
Eine Auflistung aller Zellen und Ersatzteile mit Bestellnr. finden Sie hier:ROXY - Reaktorzellen und Ersatzteile
Einsatzbereiche
- Anwendungsbereiche der EC/MS Kopplung
Die Möglichkeiten, die das Roxy™-System bietet, werden beständig erweitert. Der Einsatz der EC/MS-Kopplung beschränkt sich folgerichtig inzwischen nicht mehr auf die Pharmazie, sondern ist in Forschungsbereiche zum Thema Abwasser, Nahrungszusatzstoffe, Proteomics, oder Xenobiotika vorgedrungen.
Arbeitselektroden aus leitfähigem Diamant (Magic Diamond™) produzieren erst
bei sehr hohen Spannungen Sauerstoff, so dass mit Einführung dieses Elektroden-materials das nutzbare Potentialfenster erweitert wurde. Auch schwierigere Reaktionen mit hohem Oxidationspotential sind dadurch möglich.
Die Tabelle gibt den aktuellen Stand durchführbarer Reaktionen wieder:
Mit EC/MS simulierbare metabolische Reaktionen | Mit EC/MS durchführbare Reaktionen an Peptiden/Proteinen |
Aliphatische Hydroxylierung | Reduktion von Disulfidbrücken |
Benzylische Hydroxylierung | Peptidspaltung C-terminal von Tyrosin |
Dealkylierung von Aminen | Peptidspaltung C-terminal von Tryptophan |
Dealkylierung von Ethern | Oxidative Surface Mapping |
Aromatische Hydroxylierung | |
N-Oxidation | |
S-Oxidation | |
P-Oxidation | |
Alkoholoxidation | |
Dehydrogenierung | |
O-Dealkylierung |
Specs System
POTENTIOSTAT | |
Betriebsarten: | DC, Scan, Puls |
Potentialbereiche: | -4,9 V bis +4,9 V |
Zahl der steuerbaren Zellen: | 2 oder 4 (optional) |
RS-232: | vollständige Gerätekontrolle via PC und Steuersoftware Dialogue |
Ofen: | von 7°C über Umgebungstemperatur bis 45°C |
Maße (BxHxT): | 22 x 44 x 44 cm |
Gewicht: | 14,6 kg ohne Säule und Flusszelle |
SPRITZENPUMPE | |
Installierbare Spritzen: | 2 |
Spritzen: | 0,5 µl und 10 ml |
Flussraten: | 0,0014 µl/min – 7,909 ml/min |
Steuersoftware DialogueTM | |
Steuerung: | Potentiostat und Spritzenpumpe |
Automatisierung: | zeitgesteuerte Events |
Aufzeichnung: | Stromfluss in der Zelle |
Externer Ausgang: | startet MS-Software
|
Specs Zellen
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Zelltyp: | Batch-Zelle |
Zellvolumen: | 80 ml im Glasgefäß (optional wasserkühlbar) |
Arbeitselektroden: | Glassy Carbon, Diamant, Platin |
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Zelltyp: | Durchfluss-Zelle |
Volumen: | 175 nl |
Arbeitselektrode: | Platin |
Benetzte Materialien: | PEEK, Fused Silica, Borosilikatglas, Platin |
Flussraten: | 0,5 - 2,5 µl/min |
Max. Druck: | 50 bar |
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Zelltyp: | Durchfluss-Zelle |
Volumen: | 0,7 µl - 1,4 µl je nach Zahl der Spacer |
Arbeitselektroden: | Glassy Carbon, Diamant, Gold, Platin, Reduktionselektrode |
Eff. Elektrodenoberfläche: | ca. 15 mm2 |
Benetzte Materialien: | PCTFE, FEP, Palladium, kohlenstoffhaltiges PTFE, Arbeitselektrode |
Flussraten: | 1 - 20 µl/min |
Max. Druck: | 2,8 bar |
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Zelltyp: | Durchfluss-Zelle |
Volumen: | 11 µl |
Arbeitselektroden: | Glassy Carbon, Diamant, Gold, Platin, Reduktionselektrode |
Eff. Elektrodenoberfläche: | 1,9 cm2 |
Benetzte Materialien: | PEEK, Titan, Silikon, Palladium, Arbeitselektrode |
Flussraten: | 20 - 100 µl/min |
Max. Druck: | 25 bar (GC Elektrode), 50 bar (MD Elektrode), 250 bar (spez. Hochdruckzelle mit Reduktionselektrode) |
Applikationen
210_001_08 - Acetaminophen210_002_02 - Screening Roxy EC-LC210_004_05 - Amodiaquine210_005_02 - Synthesis of mg Quantities210_006_02 - Disulfide Bond Reduction210_007_01 - Generation of Oxysterols210_008_01 - A Novel Approach to Antibody Engineering by Electrochemistry210_009_01 - Electrochem. Reduction Biopharm HDX-MS210_010_01 - Monitoring Electrochem. Reduction of Disulphide Bonds210_001A_04 - Roxy Event Programming and Settings210_002A_02 - User-defined Programs for AS110
Publikationen
Hier finden Sie einige interessante Veröffentlichungen
zu unserem elektrochemischen System ROXY:ROXY - Publikationen